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深井 尋史*; 古谷 正裕*; 山野 秀将
Nuclear Engineering and Technology, 55(3), p.902 - 907, 2023/03
被引用回数：1 パーセンタイル：0.01(Nuclear Science & Technology)本論文は、炭化ホウ素(B
C)とステンレス鋼(SS)の共晶溶融・固化反応に関する反応生成物及びその分布を扱う。BC-SS共晶反応への炭素の存在の影響を調べるため、ホウ化鉄(FeB)とSSの反応を比較して、多変量スペクトル解析を用いたラマン分光分析を実施した。走査電子顕微鏡とエネルギー分散型X線分析も実施し、Cr, Ni, Feのような純金属の要素情報を調べた。BC-SS試料では、界面層に非結晶カーボンやFeB, Fe
Bが見られた。それに対して、FeB-SS試料では、界面にはそのような界面層が見られなかった。
山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 高村 禅*
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 327(1), p.433 - 444, 2021/01
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Chemistry, Analytical)Na, K, Ca, Sr, Baの簡便、かつ実用的で信頼性の高い測定法として、液体電極プラズマ発光分光分析法を利用した方法を開発した。各元素について定量に利用可能な輝線、共存元素からの分光干渉、測定セルの損傷を考慮した測定条件について調査し、実試料を用いた添加回収試験を実施して検証を行った。その結果、本法でNa, K, Ca, Sr, Baをマトリックスの影響を受けずに測定可能であり、数種類の放射性廃棄物に適用した結果は、コンピュータによる計算値、誘導結合プラズマ発光分光分析法による測定値と10%以内で良好な一致を示した。
大場 弘則; 佐伯 盛久; 若井田 育夫; 田邉 里枝*; 伊藤 義郎*
Optics Express (Internet), 22(20), p.24478 - 24490, 2014/10
被引用回数：17 パーセンタイル：66.37(Optics)液体を対象にしたレーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)分析において、簡素化して高感度な分析を行うために付加的機器やキャリアガス等用いない連続液体フロージェットの気液界面をLIBSに適用することを検討している。本研究では、Nd:YAGレーザー基本波(1064nm)を
mオーダーの液膜ジェットに照射したときに得られる発光スペクトルにおいて、膜厚と発光検出感度の関係を調べた。その結果、液体膜厚を数mから数十mに増加させるとそれに比例して検出感度は向上して20mで最大感度となった。また、膜厚が25mを超えると急激に検出感度が低下することがわかった。さらに、液膜ジェット形状の時間分解シャドウグラフおよびプラズマ発光分光計測を行い、レーザー光と水溶液の相互作用体積の大小、すなわち液体ジェットの膜厚、により飛沫の発生量や飛散方向が異なり、検出感度は膜厚に依存することがわかった。
影山 十三男; 菅谷 伸一; 河野 秀作; 樋口 英俊; not registered; 木幡 正人*; 野田 吉範*
JNC TN8400 2001-026, 29 Pages, 2001/12
JNC-TN8400-2001-026.pdf:0.99MB
Np含有MOX燃料中のNp含有量を測定するために、吸光光度法による測定条件について検討した。試料溶液中のNpの原子価をIV価に調整した後、727nmの吸収ピークの吸光度を測定することにより、Np濃度を求めた。本法の検量線は、Np濃度0.8mg/mlまで直線性を示した。また、Np溶液にPu,U量を各々Npの30倍量、60倍量まで添加したが、この範囲ではNp分析値への影響はなかった。本分析法により、2%Np含有MOX燃料を想定した試料中のNp含有量を分析したときの相対標準偏差(RSD)は約4%であった。さらに、物性測定試験に用いるNp含有MOX燃料の原料粉中のNp含有量を測定した。その結果、本法はNpをPuとUから分離することなくNp含有量を測定できることを確認した。本分析法は、物性測定試験用のNp含有MOX燃料中のNp含有量を分析するための迅速簡便法として十分適用できる。
井口 哲夫; 渡辺 賢一*; 萩田 利幸*; 野瀬 正一; 原野 英樹; 伊藤 和寛
JNC TY9400 2000-019, 34 Pages, 2000/05
JNC-TY9400-2000-019.pdf:0.79MB
レーザー共鳴イオン化分光法は、近年、超高感度の微量元素分析や効率的な同位体分離などの先端技術として脚光を浴びており、レーザー性能の向上と相まって、さらに広範な工学応用への展開が見込まれている。本研究は、このレーザー共鳴イオン化分光と質量分析計からなるRIMS(Resonance Ionization Mass Spectrometry)を活用し、従来のXe,KrなどのFPガスモニタリングによる破損燃料検出及び位置決め法(Failed Fuel Detection and Location:FFDL)の高精度化及び高性能化とともに、技術革新の可能性を検討するものである。平成8年度から11年度に渡って、核燃料サイクル機構先行基礎工学分野における協力研究の下で、東京大学工学系研究科原子力工学研究施設に設置された高速中性子科学研究設備(共同利用設備)のレーザー共鳴イオン化質量分析システムを用い、Xe,Krの検出限界やS/N比などの基本性能を明らかにする基礎実験と理論的評価とともに、高速実験炉「常陽」のカバーガス分析を対象とする実証試験を行った。その結果、本研究で提案するRIMS-FFDL法は、従来のFFDL法と比較して、感度、S/N比、迅速検出性の基本的な要求性能を同時に満たすことができ、さらに「もんじゅ」で使われるタグガス法と組み合わせると、オンラインで簡便にFPガス同位体比分析が行える画期的なFFDLシステムの構築が可能との結論が得られた。
神田 北斗; 山県 一郎; 堂野前 貴子; 赤坂 尚昭
JNC TN9400 2000-046, 24 Pages, 2000/02
オーステナイトステンレス鋼では照射により、溶質原子が表面や結晶粒界等に偏析し、合金組成が局所的に変化する事が知られている。粒界偏析挙動を詳細に調べ、理解するために高速炉炉心材料として開発中であるPNC1520の基本合金系であるFe-15Cr-20Ni合金に、原子サイズの違いを考慮したSi,Moを各々添加したモデル合金について照射誘起偏析を検討した。高速実験炉「常陽」により476
、3.5
10の26乗n/mの2乗(E
0.1MeV)の条件で照射された試料を、透過型電子顕微鏡(TEM)とエネルギー分散型X線分光分析装置(EDS)により微細組織の観察および溶質濃度を測定した。照射誘起結晶粒界偏析挙動は概ね溶質原子のサイズ効果に従っており、Feよりサイズの大きな(oversize)原子は結晶粒界で枯渇し、小さな(undersize)原子は濃化した。またボイド表面における偏析は結晶粒界とほぼ同等であり、析出物界面における偏析はこれらよりも大きい傾向を示した。また粒界によっては粒界近傍にボイドの存在しないボイド欠乏帯が存在していた。その生成理由の一つとして粒界移動現象によりボイドが掃き出されたことが考えられる。
藤井 俊行*; 山名 元*
JNC TJ9400 2000-003, 36 Pages, 2000/02
JNC-TJ9400-2000-003.pdf:1.36MB
低除染でのリサイクルシステムにおいて設計上不可欠の情報である放射性核種の移行率に関する研究の一環として、放射能は低いがリサイクル燃料の性能への影響が多い元素であるモリブデンとパラジウムの、PUREX、TRUEX抽出条件下での分配特性を実験的に調べ、その化学的なメカニズムの同定を行った。吸光分光分析を抽出実験と並行することにより、抽出錯体種の同定および抽出メカニズムを検討した。この結果により、モリブデンとパラジウムのPUREX、TRUEX工程内での抽出移行および分配特性に関する知見を得た。
加藤 利弘*; 竹内 正行; 大橋 和夫; 永井 崇之; 石橋 祐三; 武田 誠一郎
PNC TN8410 98-070, 31 Pages, 1998/02
(目的)溶液中のAg(II)をin-situで定量的に分析する手法として、吸光光度法の適用可否を検討した。(方法)電解により生成したAg(II)の吸光スペクトルを吸光光度計で測定すると同時に酸化還元滴定法によりAg(II)の濃度を測定した。(結果)濃度と吸光度が直接関係にある波長が存在し、Ag(II)の吸光光度法によるin-situ分析は原理的に可能であることが分かった。ただし、定量分析が可能な波長や濃度範囲は、Ag(II)濃度や生成条件によって異なること、および分析上の問題点が幾つか存在することが分かった。(結論)Ag(II)の吸光光度法によるin-situ分析への適用性を検討した結果、限定された条件内においては、適用の見通しを得た。
田中 知*; 長崎 晋也*
PNC TJ1602 97-002, 60 Pages, 1997/03
単分散の金コロイドと銀コロイドへU(VI)イオンを吸着させて、ラマン分光法によりラマン活性なU=O伸縮振動がpHによってどのように変化するかを測定した。金コロイドに関しては、測定したpH領域全体においてUO2+が金コロイドに吸着したときに観測されるラマンシフトを示したことから、溶液中で加水分解生成物あるいは炭酸錯体を形成している条件においても、金コロイドへは水酸基あるいは炭酸イオンを放出してUO2の形で吸着している可能性が示された。一方、銀コロイドに関しては、pH依存性が観測され金コロイドとの吸着反応の違いが見られた。2分散系における帯電球形コロイド粒子の拡散挙動を、一般Langevin方程式を用いて解析し、自由水中における拡散係数からの変化を電荷、粒径、濃度の関数として評価した。2分散系では自由水中における拡散よりも静電気的相互作用により拡散が抑制されることが示された。
大森 俊造; 日下 誠*
技術研究会報告 (文部省国立天文台・電気通信大学), p.111 - 114, 1997/03
加熱用電動発電機の加速制御には、セルビウス装置が使用されている。セルビウス装置の電気絶縁材は、FRPが使用されている。平成2年にセルビウス装置の点検を行ったところ、絶縁抵抗が0.4M
(湿度91%)と低かった。原因は塩害であり、対策としてリアクトル冷却ファンの直接屋外吸気をやめて屋内吸気方式に改造した。しかし、その後も絶縁抵抗が低下し続け、平成6年に0.8Mと管理目標値の1Mを下回った。そのため、FRPの表面汚染物質の光電子分光分析を行った。その結果、CaCl、CaNO
、CaSOが検出された。このことからFRPに添加されているカルシウムと空気中の酸性物質とが反応して、これらの吸湿性化合物が生成され、高湿度時に絶縁が劣化することが判明した。また環境分析により酸性物質の発生源も確認した。対策として、カルシウムの含まないポリエステル系のFRP絶縁材に更新した。
佐野 雄一; 三浦 幸一; 新井 健太郎*; 青瀬 晋一; 富樫 昭夫
PNC TN8410 95-060, 86 Pages, 1995/04
リサイクル機器試験施設(RETF)への設置が予定されているインラインフォトメータについて、RETFへの設置場所及び設置方法、また試作機の設計・製作(センサーヘッド、光ファイバ、接続コネクタ及び気泡除去システム)及びこれを用いたコールド試験とその結果について検討を進めた。フォトメータ光伝送システム(センサーヘッド、光ファイバ及び接続コネクタ)の設計は設置場所及び設置方法に関する検討を受けて行われ、これらをもとに最大光量伝送効率が得られる光伝送システムの試作機を製作した。また、製作したフォトメータ光伝送システムに関する性能評価コールド試験を、インライン測定精度、光ファイバの接続による影響及び溶液中の気泡による影響の3つの観点から行った。その結果、本システムによりNd3+(モル吸光係数
=6.91l/cm・mol(575nm))を測定誤差平均0.24g(標準偏差0.12g)の精度で測定することが可能であることを、また、光ファイババンドル間での光ファイバのずれなどに起因すると思われる接続損失が生ずることをそれぞれ確認した。溶液中の気泡による影響については、気泡の影響を効果的に除去できる条件を明らかにし、さらに、2波長測定による濃度評価を用いることでその影響をより低減化できることを確認した。今後、本報によって明らかとなった検討事項を踏まえ、フォトメータ光伝送システムの改良を行い、ウランを用いたループ試験を通してより詳細な測定性能評価を進めていく予定である。
長谷 文昌; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8420 93-014, 25 Pages, 1993/08
ホットセル内における分析作業の迅速化、省力化及び廃棄物の低減化を図るために、固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに直接分析する技術として、レーザアブレーション法を試料導入系に用いたICP発光分光分析装置の開発を進めている。この分析法は、固体試料表面にレーザ光を照射し、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPに導入して目的元素の発光強度を測定する分析法である。分析対象としては、ガラス固化体、不溶解性残さ及びハル付着物等の固体試料分析に適用する予定である。 本技術資料は、ホットセル内用のレーザアブレーション-ICP発光分光分析装置を今後、効率的に開発するため、装置の構成条件及び分析条件(レーザ出力、キャリアガス流量等)について文献調査を行った結果を纏めたものである。
長谷 文昌; 石井 清登; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 93-165, 98 Pages, 1993/07
ガラス固化体、不溶解残渣及びハル付着物等の固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに、直接分析する技術として、レ-ザアブレ-ション法を試料導入系を用いたICP発光分光分析装置の開発の着手した。本分析法は、固体試料表面にレ-ザ光を照射して、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPプラズマ中に導入し、目的元素の発光強度を測定する分析法である。今回、ホットセル内での分析に適用できるレ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置を試作し、この分析法の測定条件(レ-ザ出力、キャリアガス流量等)を把握するためのコ-ルド基礎試験を行った。また、ステンレス鋼及び模擬ガラス固化体試料中の含有元素を分析対象とし、本分析法の適用性について検討を行った。本試験における主要な成果は以下のとおりである。1.今回、試作したホットセル用レ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置の測定条件の検討を行い、キャリアガス流量、レ-ザ出力などの基礎的な条件を把握することができた。(例:レ-ザ出力約1J/パルス最適キャリアガス流量約1.4L/minなど)2.上記で検討した測定条件に基づき、金属試料(ステンレス標準試料)中のクロム、マンガン、銅、チタン等の検量線を作成した結果、発光強度と各元素の含有率に良好な相関関係が見られ(各元素とも相関係数0.94以上)、本分析法を金属試料の定性・定量分析に適用できる見通しを得た。3.模擬ガラス固化体試料中の成分分析では、表面の状態(粗さ、透過率)や成分組成によって、その発光強度が著しく変動したが、適切なレ-ザ照射条件及びデ-タ処理法を選定することによって、定量できる可能性を見出した。
長谷 文昌; 吉沼 明彦; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 93-081, 89 Pages, 1993/04
ホットセル内におけるICP発光分光分析をうちの適用範囲の拡大を図るために,固体試料を直接プラズマ内に導入して分析する黒鉛カップ直接導入ICP発光分光分析装置の開発に着手した。これは,固体試料(微粉末状)を黒鉛カップに採取した後,これをICPのプラズマ内に直接挿入して,励起・発光させ,目的元素の発光強度を測定する分析法である。分関対称試料としては,ガラス試料や不溶解残渣などへの適用が考えられるが,開発上のニーズから、ガラス固化体内のナトリウムを分析対象とした。これまでの基礎試験(ガラス固化体内のナトリウム分析法の開発:PNCSN8410 90-076)により、本分析法の適用性及び測定条件に関する知見を得たが、今回,セル内での操作性を考慮したICP発光分光分析装置及びその周辺機器(ガラス粉砕装置、微量試料サンプリング装置)を設計・製作し、そのコールド評価試験を実施した。試験項目として、遠隔操作性試験、性能評価試験及び耐放射性試験を行ったが、おおむね良好な結果が得られ,本分析装置をホットセル内で実用できる見通しを得た。
not registered
PNC TJ1545 93-004, 122 Pages, 1993/03
本報告は、本邦での核燃料サイクル施設の本格的稼働を間近に控えたこの時期において、環境中での核燃料サイクルとも関連した長半減期放射性核種の分析定量法を調査した結果をとりまとめたものである。各核種につき既に汎用化されている従来法はもとより、放射能測定を伴わない質量分析器を最終検出器とする最新の分析定量法についても、サーベイした。また、幾つかの核種については、分析対象物質毎に試料の前処理を詳しく記述し、実際の分析に役立つよう配慮した。
園部 一志; 石黒 勝彦
PNC TN8410 92-114, 85 Pages, 1992/03
クラックの存在量が既知の大型模擬ガラス固化体を用いて静的及び動的(回分式流水)条件下で浸出試験を実施した。試験試料には、キャニスタに充填された実規模模擬ガラス固化体(410mmxH1300mm)を厚さ約230mm程度に輪切り状に切断し、内在するクラック量を測定したものを用いた。浸出条件は、98度C、蒸留水系とし、静的条件では、共存物が無い場合と圧縮ベントナイトを共存させた系での実験を行った。また、動的条件では、共存物が無い状態で、毎日21.6lの浸出液(蒸留水)の交換を行う回分式流水条件下で行った。試験期間は、いずれも90日間とし、浸出後に浸出液、ガラス表面変質層の組成分析等を実施した。その結果、ベントナイトを共存させない系でのガラスサンプルからの主要成分の静的/動的条件における浸出挙動は、従来の小型試料の試験結果や浸出モデルでその傾向を説明できるものであった。ベントナイト共存系の浸出試験で、ベントナイト成分と重複しない溶出成分は、ホウ素のみが検出されたが、その濃度の時間的変化は、圧縮ベントナイト中のホウ素の拡散を考慮してほぼ説明できるものであった。また、内在するクラック表面の走査型電子顕微鏡観察及びニ次イオン質量分析装置による分析の結果、クラック表面の平均浸出速度は、いずれの浸出条件においても外表面部の浸出速度の約0.6%であった。また、既に前報で報告した実規模ガラス固化体の360日間の浸出試験結果と比較すると、クラック表面の変質層の厚みは同程度であり、90日以降の浸出速度はそれまでの平均浸出速度よりも更に小さいことが示唆された。3つの試験条件において、クラック部の表面変質層は、動的条件 静的条件 ベントナイト共存条件の順に厚く、クラック部の液交換が僅かながらもこの順に大きいことが推察された。観察されたクラック部での浸出抑制現象は、高S(ガラスの表面)/V(溶液の体積)環境におけるSi成分の溶解度による溶出制限効果によって定性的に説明することができた。
杉本 俊一; 河西 俊一; 清水 雄一; 鈴木 伸武; 大西 一彰*; 荒井 重義*
RTM-91-37, p.27 - 32, 1991/00
ポリエーテルスルフォン(PES)に真空中または空気中でエキシマレーザーからのArFまたはKrF光を照射し、表面化学状態変化を光電子分光分析(XPS)およびフーリエ変換赤外分光分析(FTIR-ATR)法を用いて調べた。真空中でArF(193nm)またはKrF(248nm)を照射したPESのXPS測定からスルホニル基の酸素が選択的に脱離し、単体の硫黄が析出していることが判った。真空中でレーザー光を照射するとArFおよびKrF光いづれの照射の場合もカルボニル基が生成した。さらにArF光照射では、スルホニル基から酸素が選択的に脱離すると共に、全硫黄量も著しく減少し、分子鎖が-C-S-C-結合位置で切断することが明らかになった。
照射による有機材料表面構造の変化に関する研究中瀬 吉昭
EIM-90-118, p.11 - 20, 1990/12
有機高分子材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミドなどに低エネルギーKrを照射したときの表面構造の変化に関して研究した。Kr照射により被照射表面は、金属光沢のある灰色に着色する。これは、O、H、N等の元素が、Cに優先してスパッタされ、炭素化が起こることによる。XPS、RBS等の測定によりこれを確認するとともに、Kr原子が保持されていることも明らかになった。赤外光、紫外光の吸光度変化の測定から、C=Cが増加していること、またC=Oも生成していることがわかった。
福島 奨; 半田 宗男; 塩沢 憲一; 平田 勝; 水上 治男*
JAERI-M 90-062, 49 Pages, 1990/03
直流アーク(DCA)および誘導結合プラズマ(ICP)の両発光源を備えたプルトニウム燃料用微量金属不純物定量装置を設計・製作した。本装置では、限られた燃料研究棟の床面積の有効利用を図るために、DCAおよびICP発光スタンドを1台のグローブボックス内に、しかも1台の分光器により測定できるよう同一光路上に配置する新しい設計を採用した。このために生じる光路長の増大に伴う感度低下、ICP発光分光分析用液体試料から発生する酸性蒸気によるグローブボックス内装装置の腐食劣化等の問題は、光学系の改善、給気導入系の新設等により解決した。本装置の定量性能は、グローブボックスに格納しない、単独発光源のDCAまたはICP発光分析装置に同等であることを、BEC(Background Equivalent Concentration)値の比較から確認した。
福島 弘之
分光研究, 39(2), p.102 - 109, 1990/00
イオン交換法によるリチウム同位体の分離濃縮の研究において、迅速かつ高精度のリチウム同位体比測定法として、中空陰極管を励起源とする発光分光分析法の適用を検討した。同位体測定には、同位体波長シフトをもつ670.8nmのスペクトル線を用いた。試作した中空陰極管では、陰極金属面をテフロンで絶縁等を行い、金属スパッターやそれら元素のイオン化効果を防いだことによって、長時間にわたり極めて安定したスペクトル線強度を得ることができた。さらに、明るさのあるファブリペロ干渉計を高分解能分光器として用い、そして、パルス放電を行うことにより、試料量と放電電流を少なくすることができ、線幅の増大が避けられた。これらによって、微少波長差の同位体スペクトル線を分離することができ、SN比が改善された。再現精度は天然組織レベルで変動係数0.06%である。測定値は質量分析値と0.05atomic%の範囲内で一致した。
